红外测油仪的技能知识考察试题（省站推荐）

天津市能谱科技有限公司

一、填空题（共20题，每题4分，总分80分）

1、     中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 637-2018    是对中华人民共和国国家标准GB/T16488—1996    “水质 石油类和动植物油的测定—红外光度法”的修订。自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）废止。

2、 本测油标准是环境保护部  在 2012 年 2 月 29 日批准，自 2012 年 6 月 1 日   起实施。

3、 国标规定当样品体积为 1000 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 4cm 比色皿时，方法的检出限为 0.01mg/L  ，测定下限（此方法能够准确测定的最低质量）为 0.04mg/L   ；当样品体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4cm 比色皿时，检 出限为 0.04mg/L，测定下限为 0.16mg/L 。理论上仪器的检出限要等于或小于0.4 mg/L  。

4、在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量，称为该方法的测定下限。

5、有的实验员将仪器检出限和方法检出限混为一谈，这是不对的。仪器检出限  是测量萃取剂中的最低含油量；方法检出限  是测量水体中的最低含油量。两者存在着萃取比  换算关系。

6、LOD检出限（检测限），可分为仪器检出限  和方法检出限  。 仪器检出限，又可分成理论检出限和实测检出限。

7、检出限的计算公式为DL﹦3SD 即空白样品测量11次3倍的STDEV标准偏差。

8、此为标准偏差计算公式。标准偏差的计算步骤是：步骤一、(每个样本数据 减去样本全部数据的平均值)。步骤二、把步骤一所得的各个数值的平方相加。步骤三、把步骤二的结果除以 (n - 1)（“n”指样本数目）。步骤四、从步骤三所得的数值之平方根就是抽样的标准偏差。

9、 相对标准偏差即为重复性或平行性，其计算公式是标准偏差和算术平均值（X）=AVERAGE的比值。

10、方法的理论检出限 = 仪器的检出限 / 萃取比。

11、总油    total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

12、石油类    petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被 硅酸镁   吸附的物质。

13、动植物油类    animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。

14、在萃取过程中，加入盐酸的作用是：调节样品的PH值为酸性，加入氯化钠的作用是：破乳化，加入四氯化碳的作用是：做萃取剂萃取水样中的油份，使用无水硫酸钠的作用是：去除萃取液中含有的水分。

15、一般用来测定校正系数用的三种标准物质是：正十六烷、姥鲛烷和甲苯。

16、国标中油份浓度的计算通式是：C=X*A₂₉₃₀ +Y*A₂₉₆₀ +Z*(A₃₀₃₀—A₂₉₃₀ / F )

17、国标中注释：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。我公司的理解为可以通过标准曲线来检验并校正校正系数.

18、国标中规定用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为  2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1 （芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为动植物油类浓度。

19、四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，使用4cm 比色皿、空气池  做参比其吸光度值应不超过 0.12  AU。

20、用标准物质配制标准溶液时，使用正十六烷、异辛烷和苯，按  65：25：10（V/V）的比例配制 混合烃标准物质；使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按 5：3：1（V/V）的比例配制混合烃标准物质。以四氯 化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液。

二、   判断题（共10题，每题2分，总分20分）

1、一般的无水硫酸钠都含有水分和油类物质，所以使用之前须预处理：在 550℃下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。（  √ ）

2、硅酸镁的预处理：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 250℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移入干燥器    中冷却至室温，于磨口玻璃瓶 内保存。（  × ）

3、使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中， 根据硅酸镁的重量，按 10%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置 约 12h 后使用。（×）

4、国标中规定用 1000ml 样品瓶采集地表水和 地下水，用 500 ml 样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸酸化 至 pH≤2  。（√   ）

5、地表水和 地下水萃取时将样品全部转移至 2000ml 分液漏斗中，量取 25.0 ml 四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡  3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入 3g 无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将分液漏斗上层水相全部转移至 2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。（ √  ）

6、地表水和地下水假设浓度在0.01 mg/L，取样量600ml，四氯化碳量20ml,萃取比为30倍，要求仪器的检出限为0.1 mg/L（ ×  ）

7、无水硫酸钠国标萃取中的作用是除水，我公司的油水分离膜不光可以除水还可以除杂质。（ √  ）

8、测定石油类的过程：向萃取液中加入 3g 硅酸镁，置于旋转振荡器   上，以 180~200rpm 的速度连续振荡 20min  ，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗  过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。（  √ ）

9、石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法  ，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱， 弃去前 5ml 滤出液，余下部分接入锥形瓶  中，用于测定石油类。（ √ ）

10、用户做水样萃取时，可以借用嗅觉视觉来判断浓度范围，当样品有异味秽浊，取该样品25mL，用25mL 四氯化碳萃取。（  × ）

    以上是红外测油仪部分技能考察试题，希望能帮助更多用户了解和掌握我公司的产品性能和操作方法！

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