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利用红外光谱仪检测样品常用制样方法
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2025-02-10 浏览量: 7

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利用红外光谱仪检测样品时,常用的制样方法根据样品状态不同而有所差异,以下是固体、液体、气体样品的常用制样方法: 固体样品 压片法 操作步骤:将 1-2mg 的样品与 100-200mg 干燥的溴化钾(KBr)粉末在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,使其粒度达到 2μm 左右。然后将混合物转移至压片模具中,在一定压力(如 10-30MPa)下保持 1-5 分钟,制成透明或半透明的薄片,即可用于红外光谱测试。 适用范围:适用于大多数有机和无机固体样品,尤其适用于对样品纯度要求较高、需要进行定量分析的情况。 注意事项:样品和 KBr 都需要充分干燥,否则会在光谱中出现水的吸收峰,干扰样品的特征吸收峰。 糊状法 操作步骤:将样品研磨成细粉,加入适量的液体石蜡或全氟代烃等糊剂,研磨成均匀的糊状,然后将糊状物夹在两片氯化钠或溴化钾窗片之间,形成均匀的薄膜进行测试。 适用范围:适用于一些不易制成压片的样品,如具有较强吸湿性或在 KBr 中难以分散的样品。 注意事项:糊剂本身可能会在某些波长范围内有吸收,需要在测试时进行扣除或选择合适的糊剂,以避免干扰样品的光谱。 薄膜法 操作步骤:对于一些高分子材料或具有一定挥发性的有机化合物,可以将样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液滴在干净的玻璃板或红外窗片上,让溶剂自然挥发,形成均匀的薄膜。也可以通过热压或拉伸等方法将样品制成薄膜。 适用范围:适用于高分子材料、聚合物以及一些具有挥发性的有机化合物的红外光谱测试。 注意事项:选择的溶剂要能够完全溶解样品,且在挥发过程中不会与样品发生化学反应或留下残留。 液体样品 液膜法 操作步骤:对于粘度较小的液体样品,可直接将液体滴在两片红外窗片之间,形成一层薄的液膜。对于粘度较大的液体,可以用刮刀或玻璃棒将液体均匀地涂在一片窗片上,然后盖上另一片窗片,轻轻挤压,使液体形成均匀的薄膜。 适用范围:适用于各种粘度的液体样品,尤其是纯液体样品或溶液中溶质浓度较高的情况。 注意事项:液膜的厚度要适中,太厚会导致光谱吸收过强,太薄则可能无法获得清晰的光谱。 溶液法 操作步骤:将样品溶解在适当的溶剂中,配制成一定浓度的溶液,然后将溶液注入带有盐窗的液体池中进行测试。 适用范围:适用于在溶剂中具有良好溶解性的样品,常用于研究溶液中的化学反应、分子间相互作用等。 注意事项:要选择在红外区域无吸收或吸收较弱的溶剂,如四氯化碳、二硫化碳等。同时,要注意溶液的浓度,避免浓度过高或过低导致光谱质量下降。 气体样品 气体池法 操作步骤:将气体样品充入带有红外透光窗片的气体池中,然后将气体池放入红外光谱仪中进行测试。气体池的长度和压力可以根据样品的性质和浓度进行调整。 适用范围:适用于各种气体样品的红外光谱测试,可用于分析气体的组成、浓度以及化学反应过程等。 注意事项:气体池要保持密封良好,避免气体泄漏。同时,要根据气体的性质选择合适的窗片材料,以防止窗片被气体腐蚀或污染。

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